Augstas tīrības betulīna ražošana no bērza pārstrādes blakusproduktiem
2019.gada martā tika uzsākts jauns projekts, turpinot iepriekšējā kārtā realizēto projektu “Rūpnieciskas betulīna ražošanas iespējas no bērza pārstrādes blakusproduktiem”. Projekta ietvaros plānots attīstīt tehnoloģiju industriālam līmenim, sakomplektēt eksperimentālu ražošanas laboratoriju un pielāgot pilotiekārtu režīmus rūpnieciska līmeņa ražošanai kosmētikā, farmācijā un citās zinātņu nozarēs pielietojama īpaši augstas tīrības betulīna iegūšanai no bērza pārstrādes blakusproduktiem.
Projekta īstenošanas laiks: 04.03.2019. - 30.06.2022.
2019. gada II ceturksnis
- Veikta pilotiekārtas pielāgošana augstās tīrības betulīna iegūšanai;
- Veiktas divas ekstrakcijas un desmit ekstrakta pārkristalizācijas eksperimenti, izmantojot trīs šķīdinātājus;
- Iegūti attīrīti betulīna paraugi ar 75% – 96% tīrības pakāpi;
- Iegūti sākotnējie dati par šķīdinātāju izmantošanas pamatnosacījumiem betulīna ekstraktvielas pārkristalizācijas procesā.
2019. gada III ceturksnis
- Betulīna starpprodukta iegūšanas metodikas pielāgošana atkarībā no ekstrakcijai izmantotā šķīdinātāja un iegūtā starpprodukta kvalitatīvā un kvantitatīvā sastāva noteikšana;
- Šajā posmā lielāka apjoma ekstrakcija tika veiktas ar etanola šķīdinātāju, kas izvēlēts, balstoties uz iepriekšējā atskaites periodā iegūtajiem secinājumiem;
- Betulīna starpprodukta pārkristalizēšanas sākotnējo parametru izpēte;
- Attīrītā betulīna produkta kvalitatīvā un kvantitatīvā sastāva noteikšana.
Noslēdzot 1.2. aktivitāti „Augstas tīrības betulīna ražošanas tehnoloģijas optimālo režīmu izpēte atkarībā no attīrīšanas metodikas režīmiem” ar mērķi iegūt augstas tīrības betulīnu lielākā apjomā nepieciešams veikt eksperimentālās laboratorijas partijas, lai izstrādātu potenciālās bērza tāss ekstraktvielu iegūšanas un attīrīšanas metodikas.
2019. gada IV ceturksnis
Uzsākta starpnozaru aktivitāte ar uzņēmumu Kinetics Nail Systems Ltd., dažādas tīrības betulīna izmantošanas iespēju izpēte kosmētiskajos produktos, kas iegūts izmanotojot etanolu, 2-Propanolu, 1-Butanola, etilacetātu, un n-Heptānu, kā šķīdinātāju.
Pētījumi tiks veikti, betulīnu izmantojot krēmu, pieniņu un gēlu ražošanas tehnoloģijas izstrādei.
Turpinās pētījums par betulīna starpprodukta iegūšanas un tā pārkristalizācijas metodikas pielāgošanu un mērogošanu jaunajai pillotrūpnīcai, kā arī starpprodukta un produkta kvalitatīvā, kvantitatīvā sastāva noteikšana. “SCOPUS” indeksētājā žurnālā iesniegta projekta pirmā publikācija: “Changes in Composition of Birch Outer Bark Extractives After Recrystallization with C2–C5 Alkanols”.
2020. gada I ceturksnis
2019. gada IV ceturksnī uzsāktā starpnozaru aktivitāte Kinetics Nail Systems Ltd. norit veiksmīgi un atrodas nobeiguma stadijā. Starpnozaru aktivitātes laikā plānots izstrādāt 30 krēma, pieniņa un gēla konsistences formulas. Veikt izstrādāto formulu savietojamības, konservējošo īpašību, antioksidanta īpašību un stabilitātes testus. Rezultātā tiks atlasītas labākās no gandrīz 500 formulām.
Periodā tika mērogotas un analizētas vairākas ekstrakcijas -> pārkristalizācijas metodes, pētot gan izejmateriālu un enerģijas patēriņa izmaiņas, gan tehnoloģiska rakstura ierobežojumu rašanos, kā arī gala produktu kvantitatīvo un kvalitatīvo sastāvu. Rezultātā noskaidrota eksrakcijas -> pārkristalizācijas metode, kas nepieciešamības gadījumā paver iespēju izdalīt ekstraktā esošo lupeolu, kas ir otra aktīvā viela, ar ne mazāku pielietošanas potenciālu neskaitot betulīnu un betulīnskābi.
Empīriski noskaidrotas arī optimālais ekstrakcijas un, iespējams, pārkristalizācijas šķīdinātājs, kas ir piemērots augstas tīrības betulīna efektīvai ieguvei. Turklāt šī metode ļaus izvairīties no etanola lietošanas ekstrakcijā. Tomēr vēl jāveic testi attiecībā uz iegūtās vielas atbilstību/neatbilstību eko standarta prasībām.
Iesniegts zinātniskais raksts “Key Engineering Materials” žurnālā, kas ir indeksēts starptautiskajā zinātnisko publikāciju datu bāzē “SCOPUS”. Changes in Composition of Birch Outer Bark Extractives After Recrystallization with C2–C5 Alkanols.
2020. gada II ceturksnis
2020. gada II ceturksnī tika noslēgta 2019. gada IV ceturksnī uzsāktā starpnozaru aktivitāte sadarbībā ar Kinetics Nail Systems Ltd., kā ietvaros tika veikti praktiskie pētījumi par betulīna pielietošanas metodēm kosmētikas rūpniecībā.
Praksē pārbaudīta vēl vien ekstrakcijas un pārkristalizācjas metode ar atšķaidītāju. Noskaidroti konkrētās metodes optimālie parametri un sniegtās priekšrocības. Ar jauno metodi, jau ar pirmo piegājienu, iespējams panākt augstas tīrības betulīna kristālus, kuru pamatvielas saturs eksperimentu gaitā variēja 92-98% diapazonā.
II ceturksnī Uzsākta iekārtu piegāde un montāža Betulīna eksperimentālajā laboratorijā un tai pieguļošajā bērza tāss sagatavošanas iecirknī.
2020. gada III ceturksnis
III ceturksnī piegādātas atlikušās mizas sagatavošanas iekārtas un uzsākta to montāža, ko plānots pabeigt š.g. oktobra beigās.
Veiksmīgi veikts pirmais miza žāvēšanas eksperiments, izmantojot žāvēšanas konteineri. Miza tika atšķirota ar nomātu sietu.
Nodota ekspluatācijā betulīna laboratorijas būvniecības daļa.
Pabeigta betulīna ekstrakcijas iekārtu montāža. Pirmie testi plānoti š.g. oktobrī.
2020. gada IV ceturksnis
Pabeigta gan mizas sagatavošanas, gan betulīna ekstrahēšanas iekārtu montāža, kā arī sekmīgi veikti pilna mēroga iekārtu testi.
Iekārtu nodošana ekspluatācijā paredzēta 2021. gada janvārī.
Mizas sagatavošanas iekārtās samaltās mizas paraugi tika nosūtīti testēšanai pasūtītājam Amryt Gmbh. Viens no parametriem – mizas frakcija, neatbilda prasībām, tādēļ tika pieņemts lēmums veikt eksperimentu ar sieta nomaiņu un mizas placināšanas ruļļu uzstādīšanu.
2021. gada I ceturksnis
Pabeigta Betulīna laboratorijas bērza mizas sagatavošanas procesa sertifikācija atbilstoši GACP un GMP standartiem.
Nodota ekspluatācija bērza mizas sagatavošanas līnija un betulīna ekstrakcijas iekārtas.
Uzsākts pirmais rūpnieciska mēroga bērza mizas sagatavošanas eksperiments.
2021. gada II ceturksnis
Pabeigti pieci rūpnieciska mēroga bērza mizas sagatavošanas eksperimenti.
Veiktas trīs ekstrakcijas un trīs pārkristalizācijas, iegūstot 94% tīru betulīnu.
Veikts eksperiments, mainot betulīna struktūru ar Heptānu.
2021. gada III ceturksnis
Tika turpināta aktivitāte “Augstas tīrības betulīna ražošanas iekārtas optimālo režīmu izpēte atkarībā no šķīdinātāja”, veicot ekstrakciju un pārkristalizāciju heptānā. Rezultātā tika iegūts ekstrakts, kas pēc pārkristalizācijas sasniedz 97% tīrības līmeni.
Papildus veikti eksperimenti bērza tāss sagatavošanas procesā, mainot malšanas frakciju un putekļu atsijāšanas metodes, nolūkā kāpināt ekstrakcijas efektivitāti.
Sagatavotas 2.3 t izejmateriāla un 8.5 kg pārkristalizēta betulīna.
2021. gada IV ceturksnis
Atjaunota augstas tīrības betulīna ražošanas procesa shēma, precizējot ražošanas procesa etapus nolūkā paaugstināt ekstrakcijas efektivitāti.
Ar labiem rezultātiem veikta ekstrakta malšanas ar BEL pieejamo ekstrakta malēju.
Noslēgusies LU izpētes pirmā kārta par betulīna ietekmi uz ādas šūnām, lietojot to kosmētiskajos līdzekļos.
2022. gada I ceturksnis
Uzsākts darbs pie ekstrakcijas un pārkristalizācijas procesos iegūto šķīdinātāju atslāņu pārstrādes (šķīdinātāju reģenerācijas), nolūkā iegūt atlikušo bērza tāss ekstraktu un reģenerēt procesos izmantoto šķīdinātāju;
Pilnībā pabeigts LU Bioloģijas fakultātes pētījuma 1. etaps - Citotoksicitātes un fototoksicitātes analīze imortalizēto cilvēku keratinocītu HaCat šūnu līnijā. LU Bioloģijas fakultātes pētījuma mērķis ir noteikt betulīna praktiskās pielietošanas iespējas un ietekmi uz cilvēka ādu kosmētiskajos līdzekļos;
Turpinās darbs pie ekstrakcijas iekārtu optimālo darba režīmu noteikšanas.
2022.gada 2.ceturkšņa aktivitātes un projekta noslēgums:
2022. gada 30. jūnijā tika pabeigts Meža nozares kompetences centra pētījums “Augstas tīrības betulīna ražošana no bērza pārstrādes blakusproduktiem”, kas tika uzsākts 2019.gada martā.
Projekta īstenošanas pēdējā ceturksnī darbs, galvenokārt, tika veltīts tehnoloģijas validēšanai, kas rezultātā ir izstrādāti betulīna ražošanas tehnoloģijas optimālie parametri visiem ražošanas etapiem. Perioda laikā veikti 15 dažādi eksperimenti gan ekstrakcijai, gan pārkristalizācijai, nolūkā atrast visoptimālāko metožu kopumu industriālai betulīna ražošanai. Projektā kopumā tika saražoti gandrīz 100 kg visdažādākās tīrības un sastāva betulīna. Iegūtās zināšanas un jaunatklājumi apkopoti divās zinātniskās publikācijās. Vēl jo projām turpinās arī pētījumi sadarbībā ar LU Bioloģijas fakultātes zinātniekiem par betulīna pozitīvo ietekmi uz cilvēka ādas šūnām. Plānots, ka pētījums sadarbībā ar LU tiks pabeigs līdz š.g. beigām.
Vairāk kā 3 gadus ilgušā pētījuma mērķis bija “materializēt” reālas tehnoloģijas veidolā pētījuma pirmajā kārtā (2016-2018) gūtos secinājumus, par to, kā iegūt betulīnu no bērza finierkluču mizas, kas varētu tik izmantota kā izejviela uztura bagātinātāju un kosmētisko līdzekļu ražošanā.
Galvenie projekta uzdevumi un vienlaikus arī izaicinājumi bija laboratorijas izmēra tehnoloģiskā procesa mērogošana līdz apjomam, kas pielīdzināms industriālai videi, kā arī tehnoloģisko metožu izstrāde mērogotajām iekārtām. Abi uzdevumi tika izpildīti veiksmīgi, kas rezultējās ar Betulīna laboratorijas izveidi koncerna industriālajā mezglā Bolderājā. Betulīna laboratorijas ražošanas jauda var sasniegt līdz 4 tonnām dažādas tīrības betulīna gadā. Papildus arī tika īstenos starpnozaru pētījums sadarbībā ar SIA Kinetics Nail Systems par betulīna izmantošanas tehniskajām iespējām kosmētiskajos līdzekļos, kas rezultējās ar ne tikai vērtīgiem analītiska rakstura secinājumiem, bet arī ar praktiski izmantojamiem kosmētikas līdzekļiem.”
- Meža kapitālvērtības palielināšana un mežsaimniecība
- Jauni koksnes materiāli un tehnoloģijas